全国咨询热线:

010-60562722,60408741
18510036768

当前位置:首页 > 技术支持 > 测定总氮的几个注意事项 技术文章

测定总氮的几个注意事项

点击次数:1995  发布时间:2018-12-19

总氮检测数据不准确,检测数据误差大等问题的频频发生,导致实验结果不尽人意,今天小编就来给大家说说总氮检测应注意事项及解决方案

 

一、药剂空白高的问题:

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030 ,就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾:

1.(可以同时做两份)在1L的大烧杯中加入约800mL水,50 摄氏度的水浴锅上加热(水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常,以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60 摄氏度以上会分解)。我的经验是先加入90 克过硫酸钾,用一滤纸盖在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以边做别的事边提纯,有空就去搅拌几下,全部溶解之后(速度较慢)。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎样搅拌,隔了近一小时多都不能溶解为止(刚好有一丁点儿不能溶解),这个过程挺漫长。

2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却,用一干净的塑料袋包住烧杯口, 并用皮筋扎紧,再放进冰箱里(调到低温度),放置一晚上,重结晶。建议同时用一个1L 的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏(用于冲洗用)。

3.重结晶一夜后,第二天早上拿出来立即倒掉上清液,重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底,但其实结构很松散,用钢勺什么的弄两下就离散开了,然后再清洗:用冰好的无氨水清洗几遍,尽量不要让下面的结晶流失。

4.二次结晶:清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶,向烧杯中加入约400ML 的无氨水,搅拌溶解,这次跟次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水,一开始可以一次稍多点水 (看结晶的多少),剩下不多时要等久些,加的水也要少,直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。

5.然后重复第2步骤(二次结晶)、第3步骤(清洗)。

6.清洗后倒掉上清液,把结晶移入一250ML的烧杯中,然后放入50摄氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的温度要用温度计检测是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。 烘干时间较长,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50 度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥,搅动会发出清脆的声音。

.烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

8.实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处。

 

二、总氮取水体积:

因为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮取水样量为10ML时,测定范围为0.20mg/l7.00mg/l。总氮高于7 mg/l时要适当减少取水样量。如果取5ML水样再稀释至10ML 进行测定的话,高检出限是14 mg/l。当总氮高于14 mg/l 时取水量就要再减少进行测定。我一般是取2ML水样进行测定。出水总氮低时可以取5ML水样进行测定。 吸取水样时要取静止一定时间后的上清液。

 

三、要用新鲜的无氨水:

整个总氮的测定过程中所用的无氨水,包括加药前稀释至10ML 用的无氨水,消解后加的无氨水,以及测定吸光值时参比样用的无氨水,都必须使用同一瓶水。 以免不同无氨水不同带来的误差。

 

四、密封事项:

比色管盖子用生料带缠好,这样密封性更好,防止氨氮跑出。 生料带对药剂没影响不会影响结果。但缠在盖子上的生料带要保持完好无损,以免碎屑掉入比色管内,影响吸光值,从而影响化验结果。比色管盖子一定要塞紧,然后用纱布和绳子扎紧。扎好后把纱布边沿往下拔, 使纱布紧密包住盖子。

 

五、灭菌锅的温度灭菌锅的温度设定为125度,消解时间设定为1小时。

 

六、趁热拿出消解结束后,待灭菌锅压力降为0 后,马上打开放气阀放气,放气后马上打开灭菌锅盖,立即拿出装比色管的烧杯,把总氮的比色管(压住总氮比色管的盖子)趁热多次摇匀,放回烧杯中,自然冷却。

 

七、加入1+1盐酸后,10分钟之后测定吸光值(只要是10 分钟后就行,时间长些不要紧,但要避免污染。)。分光光度计要预热30分钟以上,测定总氮的吸光值时,要先测220 波长的吸光值,全部测完了再测275波长的吸光值。

XML 地图 | Sitemap 地图
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站